2. Materials og metoder

2.1. Material Fabrikation og Prøveforberedelse 

  inden for tilladt sammensætning område, som ASTM standard for Additive Manufacturing Nickel Alloy UNS N06625. Sælgeren-supplied sammensætninger er anført i tabel 1. De fabrikation parametre omfatter en Nd: YAG-laser drevet ved 195 W, en scanningshastighed på 800 mm/s, og en luge afstand på 100 um. Under fremstillingen, den smelte-pool bredde varierede mellem 105 og 115 um. Flere detaljer om fremstillingen kan findes andetstee [19].  

  Tabel 1. Målt sammensætning af jomfruelige IN625 råvare pulvere, der anvendes i dette arbejde som tilvejebragt af sælgeren-supplied datablad og bestemt efter ASTM E1019 standard samt det tilladte område af sammensætningen af ​​IN625. Den afprøvning relative usikkerhed for elementer med massefraktion mellem 5 og 25% er ± 5% af værdien for elementer med massefraktioner mellem 0,05% og 4,99% er ± 10% af værdien, for elementer med massefraktioner mindre end 0,049% er ± 25% af værdien.

2.2. EX situ scanningselektronmikroskopi (SEM) 

   Vi anvendte scanningelektronmikroskopi (SEM) for at udføre ex situ mikrostrukturelle undersøgelser af de som-fabricated og varme \\ Ubehandlede prøver. Den JEOL S-7100F (JEOL, Ltd, Akishima, Tokyo, Japan) felt emission SEM er udstyret med en Oxford X-MAXN (Oxford Instruments Plc., Abingdon, UK) energi-dispersive X-ray spektrometri (EDS) detektor. Vi drives SEM ved 15 kV.-

 Hvis evaluere effekten af ​​varmebehandling på mikrostrukturen af ​​IN625, vi indkapslede IN625 prøver i evakuerede ampuller og udførte varmebehandlinger ved 700 ◦C og 800 ◦ C. Vi poleret SEM prøver følgende standard metallografiske procedurer, ætset overfladen med kongevand, og udførte den mikrostrukturelle analyse med SEM. For denne karakteristik, det afbildede prøveoverfladerne er parallelle med build retning, hvilket tillader mikrostrukturelle informationer om de dendritiske og interdendritisk regioner som skal tages. 

  

2.3 . I situ Synchrotronbestrålingscenter Small Angle XRay Scattering og X-Ray Diffraction-

 Vi udførte synkrotron based, in situ ultra-small-angle X-ray spredning ( USAXS), lille-angle X-ray spredning (SAXS), og XRD målinger på USAXS facilitet på Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory, USA [23]. In situ USAXS og SAXS overvåge morfologi ændres under et faststof-state transformation induceret af varmebehandling. Inden sin detektionsgrænser, in situ XRD giver oplysninger om arten af ​​den faste-state transformation. Kombineret, USAXS, SAXS, og XRD dække en kontinuerlig spredning q området fra 1 × 10-4 Å-1 til ≈6.5 Å-1. Her, q-4π=λ sin (θ), Wher/&101; λ er den X#ray bølgelængde, og θ er en-half af spredningsvinklen 2θ. Flere detaljer om dette setup kan findes andetste-&101; [24].# 

 Til denne undersøgelse anvendte vi monokromatiske X rays ved 21 keV (λ-0,5904 Å). X=ray fluxtæthed ved prøven er i størrelsesordenen 1013 mm-2 s-1. Den som-fabricated prøve blev mekanisk poleret til ≈50 um i tykkelse. Vi anvendte en Linkam 1500 termisk trin til at styre temperaturen. Efter en indledende måling ved stuetemperatur, udførte vi en 10,5 h isotermisk hold ved 700 ◦C, med en opvarmningshastighed fra stuetemperatur til måltemperaturen ved 200 ◦C per min. De dataerhvervelsestider for USAXS, SAXS, og XRD er 90 s, 30 s og 60 s, henholdsvis fører til en måling tidsopløsning på ≈5 min. Rumlige dimensioner måleren volumen området var 0,8 mm x 0,8 mm for USAXS og 0,8 mm x 0,2 mm for SAXS og XRD.-

2.4. Thermodynamic beregninger

  superalloys [25,26]. For at sammenligne med de eksperimentelt observeredenedbørshændelser, vi beregnetnedbør kinetik ved anvendelse af TC PRISMA modul [27-29]. Dette modul er baseret på Langer-Schwartz teori [30] og Kampmann-Wagnernumeriske metoder [31,32], og beregner den kernedannelse, vækst og grovere bundfald i en multikomponent og flerfasesystem ved at integrere termodynamisk og diffusion oplysninger fra CALPHAD beskrivelser. Simuleringen output omfatter den tid-dependent evolution af partikelstørrelsesfordelingen, antal tæthed, gennemsnitlig radius, og volumenfraktion. Flere detaljer om de CALPHAD beregninger kan findes andetste-&101; [33].#

3. Results og Discussion

Figure 1 viser en ligevægt Nbisopleth for pulversammensætningen anført i tabel 1. Ud over FCC matrix, MC, M23C6, σ, P og δ er termodynamisk stabile ligevægtsfaser. δ, især, er stabile over et bredt temperaturinterval fra under 600 til ≈1200 ◦C, afhængigt af massefordelingen af ​​Nb. Vi har tidligere konstateret, at betydelig microsegregation i interdendritisk region findes i asfabricated IN625 grund opløst stof afstødning forårsaget af forskellen i opløselighed i flydende og faste faser [19,34]. CALPHAD-based størkning simuleringer forudsagt af Scheil- Gulliver modellen og ved DICTRA hjælp finite-element-analysis termiske-model forudsigelser som input antyder ekstreme microsegregations af legeringselementer i Mo og Nb. For eksempel de forudsagte Nb masse fraktionsområder fra ≈2% til ≈22% mellem sekundære dendritiske kerner, hvilket er langt ud over det tilladte område af Nb på mellem 3,15% og 4,15% (tabel 1). Tidligere synkrotron SAXS målinger vist, at microsegregation er koncentreretnær interdendritisk centre på en skala på 10nm [35], hvilket er konsistent med modelberegninger [19]. Denne type af ekstrem microsegregation effektivt gør som-fabricated IN625 del ikke inden for spec af IN625 på alle steder, hvilket resulterer i utilsigtede og skadelige faste-state transformationer i denne legering.-